纳米复合镀层所表现出的诸多优异性能已使纳米复合镀技术迅速成为电镀技术发展的又一热点[1]。目前,已经开发出各种纳米结构的耐磨减摩、装饰防护、耐高温以及电子复合镀层[2]。利用炸药爆炸法合成的纳米金刚石是目前所有方法中得到的最细的金刚石超粉，它不仅具有金刚石固有的高硬度、高耐磨特性，而且具有比表面积大、量子尺寸等特殊效应，金刚石和纳米颗粒的双重特性，使其在制备功能性纳米复合镀层中显示出广阔的应用前景[3]。采用普通瓦特镀液，添加纳米金刚石微粉制备了镍基纳米复合镀层，考察了工艺参数对复合镀层硬度的影响，得到了纳米金刚石复合共沉积的最佳工艺条件。
1试验部分
(1)复合电镀工艺流程：45钢→打磨、抛光→超声波除油→活化处理(表面强活化和弱活化)→纳米复合电镀→镀后处理。
(2)复合镀液以普通瓦特型光亮镀镍液为基础液，纳米金刚石添加量为10g/L;镀液温度45℃，电流密度1~6A/dm2，pH=2~6，搅拌方式为磁力搅拌。电镀前将纳米金刚石粉与适量的有机分散剂混合后加入镀液，经超声波分散一定时间后，开始复合电镀。
(3)采用MV-5-VM型显微硬度仪测定复合镀层的显微硬度，用来判断纳米金刚石颗粒对复合镀层的强化效果。用光学显微镜和JSM-5600LV型扫描电子显微镜对镀层的表面形貌进行观察。采用WS-97型自动划痕仪对纳米复合镀层与底材的结合强度进行了测试。以镀层剥落时的最小临界载荷Lc作为镀层结合强度的度量。
2结果与讨论
2.1工艺参数对复合镀层硬度的影响
2.1.1阴极电流密度的影响
随着阴极电流密度的增加，纳米复合镀层的硬度呈现出先缓慢增大后急剧减小的趋势，当电流密度大于5A/dm2后，复合镀层的硬度几乎与纯镍镀层硬度相当。原因是随着阴极电流密度的增大，金属镍对纳米金刚石颗粒的包裹能力增强，同时电沉积过程中的电场力增强，即阴极对吸附着少量正离子的纳米金刚石的静电引力增强，对金刚石和基质金属镍的共沉积有一定的促进作用。
当电流密度继续提高时，镍的沉积速度将会显著加快。然而,纳米金刚石被输送到阴极附近并被嵌入镀层中的速度，随电流密度而增大的速度，常赶不上基质镍沉积速度的提高[4],所以当阴极电流密度太大时，金刚石沉积量反而减少，复合镀层的硬度自然下降。同时电流密度过大时，阴极表面析氢加剧，阻碍了纳米金刚石与阴极表面的吸附。这也说明金刚石颗粒到达阴极表面并不是主要靠电场力的作用。综合其他复合镀工艺[5]发现，与微米级颗粒相比，对于纳米颗粒的共沉积，最优化的施镀电流密度大幅下降，这可能是由于纳米颗粒的特有的小尺寸等特性所影响的。
2.1.2镀液pH值的影响
pH值对复合镀层中纳米颗粒共沉积量的影响比较复杂，它是H+在颗粒表面的吸附与pH值对基质金属电沉积过程影响的综合结果。
